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甲醛含量測(cè)試(AATCC 112測(cè)試方法)

日期:2025-06-04 18:33
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摘要:
甲醛含量測(cè)試(AATCC 112測(cè)試方法)
1.儀器和材料
1.1.瓦罐或相似容器(錐形瓶)0.95L1qt),帶密封塞。
1.2.細(xì)網(wǎng)筐(或其它可使織物被放置在容器中水位以上的裝置)
1.3.控溫烘箱,49+1120+2F
1.4.由醋酸銨,冰醋酸和乙酰基丙酮組成的洗劑
1.5.甲醛(約37%
1.6.50500(至少5個(gè)),1000ml的容量瓶
1.7.刻度為十分之一毫升的Mohr移液管;5101520253050ml移液管
1.81050ml量筒,刻度小到ml.
1.9.分光光度計(jì),電子色度劑。
1.10.酸式滴定管
 
2.NASH試劑的準(zhǔn)備
2.1 在一個(gè)1000ml的燒瓶中注入約800ml蒸餾水,溶解150g醋酸胺;加入3ml冰醋酸和2ml乙酰基丙酮,加蒸餾水至刻度并混合均勻。將配好的試劑儲(chǔ)存在棕色瓶中。
2.2 將試劑在初的12小時(shí)內(nèi)顏色會(huì)變暗,出于此原因,試劑在使用之前應(yīng)放置12小時(shí)。另外,試劑在配制后     6~8周內(nèi)可有效使用。然而,經(jīng)過(guò)一段時(shí)間,溶液的密度會(huì)有一點(diǎn)變化,好是每星期進(jìn)行一次校準(zhǔn)。
3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備和校準(zhǔn)
3.1 準(zhǔn)備大約1500微克/ml甲醛的儲(chǔ)存溶液,此溶液是通過(guò)用蒸餾水稀釋3.8mL大約37%的甲醛溶液至1升。
3.2 將此溶液放置至少24小時(shí)才能作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.3 用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試此儲(chǔ)存溶液中的甲醛含量
記錄此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液的實(shí)際濃度。此儲(chǔ)存溶液至少要放置4星期,
將標(biāo)準(zhǔn)原液110稀釋。即用移液管移取25ml甲醛的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液,放進(jìn)250ml的容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。如果儲(chǔ)存溶液被滴定后發(fā)現(xiàn)不是1500微克/ml,可以用三種方法進(jìn)行校準(zhǔn):
3.3.1重新計(jì)算儲(chǔ)存溶液的體積,     (例如:甲醛儲(chǔ)存溶液通過(guò)滴定是1470微克/ml,而不是1500微克/ml,分別移取5.1ml10.2ml15.3ml20.4ml30.6ml1470微克/ml的甲醛儲(chǔ)存溶液至500ml容量瓶里,然后用蒸餾水稀釋至刻度。(注:如果用刻度移液管移取,則很容易出錯(cuò)。)
3.3.2移取510152030ml的甲醛儲(chǔ)存溶液,按110稀釋至500ml容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度。(如果,例如標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液被發(fā)現(xiàn)是1470微克/ml,計(jì)算新的濃度作為校準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)i.e.1.472.944.415.888.82微克/ml。測(cè)定各自的吸光度。
 
4.測(cè)試樣品
樣品重1+0.01g
 
5.測(cè)試過(guò)程:
5.1錐形瓶中加入50ml蒸餾水
5.2 將樣品制成花形,懸于瓶中。
5.3 蓋緊瓶蓋,將其至于49C+1C烘箱中烘20小時(shí)(65+1中烘4小時(shí))
5.4 取出冷卻30min
5.5 重新蓋緊瓶蓋,震蕩
5.6.15mlnash+5ml試液于試管中
5.6.2空白溶液5mlnash+5ml蒸餾水于另一試管中
5.7 混合均勻,試管置于58C水浴中6min
5.8 適用分光光度計(jì),將空白溶液為參比測(cè)試樣品溶液在波長(zhǎng)412nm處的吸光度。
5.9 溶液顯色后,應(yīng)注意保持試管不受陽(yáng)光直射,可用一黑色紙板罩住試管,也可用其他設(shè)施。這樣就可以延遲讀數(shù),使溶液的顏色穩(wěn)定至少可保持過(guò)夜
5.10 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定樣品的甲醛含量
甲醛含量:A=B*50/W   
   A=織物試樣上釋放甲醛含量(毫克/g
   B=溶液中甲醛濃度PPM(毫克/ml
   W=織物試樣重(g
 
6.甲醛原液的標(biāo)定:
試劑:1M亞硫酸鈉(126g無(wú)水亞硫酸鈉于1L蒸餾水中)
   0.1%百里酚酞指示劑(10g百里酚酞溶解于1L乙醇中)
   0.02N硫酸(可直接購(gòu)得標(biāo)準(zhǔn)溶液,也可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH進(jìn)行標(biāo)定)
儀器:10ml50ml移液管
     50ml滴定管
     150ml錐形瓶
過(guò)程:移取50ml 1M的亞硫酸鈉于錐形瓶中
      加入2滴百里酚酞指示劑
      加入幾滴標(biāo)準(zhǔn)的0.02N硫酸溶液直至蘭色消失
      移取10ml甲醛原液到錐形瓶中(蘭色再次出現(xiàn))
     0.02N硫酸滴定直到蘭色消失,記錄所用酸的體積(酸的體積應(yīng)在25ml范圍內(nèi))
計(jì)算:C=30030*A*N/10
     C=甲醛原液的濃度(微克/ml
     A=所用酸的體積(ml
     N=酸的當(dāng)量濃度
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